Improvement and Characterization of Aqueous Graphene Dispersions
2019 (English)Independent thesis Advanced level (degree of Master (Two Years)), 20 credits / 30 HE credits
Student thesis
Abstract [en]
Graphene has many outstanding properties which make it a prime candidate for new technology. At the current time it is very difficult and expensive to produce large sheets of graphene, but there are many applications where that is not necessary and smaller flakes of graphene can be used instead. A practical way of handling these graphene flakes is in a dispersion, especially a water-based dispersion have many benefits. Such a stable dispersion of functionalized graphene is produced, improved, and characterized in this project. An aqueous system that was developed in two previous M.Sc. theses, each determining a suitable graphene powder and stabilizer, was used as a starting point with the main purpose being to improve the yield. The method used to produce these dispersions can be described as sonicating graphene powder in a solution of water and stabilizer followed by centrifuging to remove un-dispersed graphene particles. Experiments were carried out examining the possibility of dispersing those previously undispersed graphene flakes, combining the stabilizer with several surfactants, optimizing the centrifuge speed and time, refining the sonication procedure with longer exposure time and cooling, narrowing the size-distribution of the original stabilizer through ultrafiltration, and removing excessive unbound stabilizer through ultrafiltration. Samples were characterized with UV-vis, SEM, TGA, Electrophoretic light scattering, and Laser diffraction spectroscopy. It was discovered that the yield from the graphene powder was heavily dependent on sonication time and centrifugation conditions. The gain from increasing sonication time showed that most, if not all, of the un-dispersed graphene flakes previously considered lost could in fact be dispersed. In an industrial setting any un-dispersed flakes could simply be added to the next batch. Reducing the centrifugation speed as well as time increased the concentration of graphene to more than twice as high, and that gain comes solely from the larger graphene flakes. Thusly the previous problem with a low yield was shown to have been caused by too little sonication and too much centrifugation. The particle size analysis did show a small reduction in flake size as the sonication time was increased, but when those dispersions were characterized in SEM they all formed even films with no discernable difference between them. Purifying the scaled up dispersions by removing excess stabilizer through ultrafiltration was performed to three different degrees, 0 %, 50 % and 95 %, for a total of three dispersions of 100ml. All three dispersions were shown to be highly stable, with no apparent reduction in graphene concentration over 5 weeks and a zeta potential averaging below -50mV. The TGA results reinforce the UV-vis results, proving that the purification worked as intended.
Abstract [sv]
Grafen har många otroliga egenskaper som gör det till en bra kandidat för ny teknologi. I dagsläget är det fortfarande dyrt och komplicerat att producera stora ark med grafen, men det finns många applikationer där det inte är nödvändigt och mindre grafenflagor istället kan användas. Ett användbart sätt att hanteradessa grafenflagor är i en dispersion, speciellt en vattenbaserad dispersion har många fördelar. En sådan stabil dispersion av funktionaliserade grafenflagor har producerats, förbättrats och karaktäriserats idetta projekt. Ett vattenbaserat system utvecklat i två tidigare M.Sc. projekt, där det ena bestämde ett bra kommersiellt grafenpulver och det andra en bra stabilisator, användes som en startpunkt med huvudsyftet att öka andelen grafen från pulvret som dispergeras. Den metod som används för att producera dessa dispersioner kan beskrivas som sonikering av grafenpulver i en lösning av vatten och stabilisator följt av centrifugering för att avlägsna icke-dispergerade grafenflagor. Experiment utfördes för att utvärdera möjligheten att dispergera dem tidigare icke-dispergerade grafenflagorna, kombinera stabilisatorn med flera tensider, optimera centrifugeringshastighet och tid, raffinera sonikeringsprocessen med förlängd exponeringstid och kylning, smalna av stabilisatorns storleksfördelning med ultrafiltrering och avlägsnande av överflödig icke-bunden stabilisator genom ultrafiltrering. Prover karekteriserades med UV-vis, SEM, TGA, Elektroforetisk ljusspridning, och Laserdiffraktionsspektroskopi. Det uptäcktes att inlösningsgraden av grafen var starkt beroende av sonikeringstid och centrifugeringsparametrar. Ökningen i grafenkoncentration från sonikeringstid visade att majoriteten,om inte alla, av de tidigare icke-inlösta grafenflagorna kunde dispergeras. I en industriell miljö så kunde alla icke-inlösta grafenflagor helt enkelt tillsättas i nästa omgång av processen. Att minska centrifugeringshastigeten och tiden ökade grafen koncentrationen till mer än det dubbla jämfört med de tidigare använda parametrarna, och den ökningen kommer helt från större grafenflagor. Således har dettidigare problemet med låg inlösningsgrad visats bero på för lite sonikering och för mycketcentrifugering. Partikelstorleksanalysen visade en liten minskning av flakstorleken vid längre sonikeringstider, dock visade SEM analysen av dem proverna att alla bildade jämna filmer utan synbara skillnader mellan proverna. Reningsprocessen via ultrafiltrering utfördes på uppskalade prover till tre olika nivåer, 0 %, 50 % och 95 %, för totalt tre 100 ml dispersioner. Alla dessa tre dispersioner visade sig vara högst stabila, utan minskning i grafen koncentration under 5 veckor och en zeta potential under-50 mV. TGA resultaten förstärkte UV-vis resultaten och visade att reningsprocessen fungerade som den skulle.
Place, publisher, year, edition, pages
2019. , p. 66
Series
TRITA SCI-GRU ; 2018:30
National Category
Physical Sciences Other Chemistry Topics Physical Chemistry
Identifiers
URN: urn:nbn:se:ri:diva-38520OAI: oai:DiVA.org:ri-38520DiVA, id: diva2:1307942
External cooperation
KTH Royal Institute of Technology, Sweden; BillerudKorsnäs, Sweden
Supervisors
2019-04-292019-04-292023-05-09Bibliographically approved